Paldies, ka apmeklējāt vietni Nature.com. Jūsu izmantotajai pārlūkprogrammas versijai ir ierobežots CSS atbalsts. Lai iegūtu vislabākos rezultātus, ieteicams izmantot jaunāku pārlūkprogrammas versiju (vai atspējot saderības režīmu pārlūkprogrammā Internet Explorer). Tikmēr, lai nodrošinātu pastāvīgu atbalstu, mēs rādām vietni bez stila vai JavaScript.
Nanomēroga grafīta plēves (NGF) ir izturīgi nanomateriāli, kurus var ražot ar katalītisku ķīmisku tvaiku pārklāšanu, taču joprojām ir jautājumi par to pārneses vieglumu un to, kā virsmas morfoloģija ietekmē to izmantošanu nākamās paaudzes ierīcēs. Šeit mēs ziņojam par NGF augšanu abās polikristāliskās niķeļa folijas pusēs (laukums 55 cm2, biezums aptuveni 100 nm) un tās pārnesi bez polimēriem (priekšpusē un aizmugurē, laukums līdz 6 cm2). Katalizatora folijas morfoloģijas dēļ abas oglekļa plēves atšķiras pēc to fizikālajām īpašībām un citām īpašībām (piemēram, virsmas raupjuma). Mēs demonstrējam, ka NGF ar raupjāku aizmuguri ir labi piemēroti NO2 noteikšanai, savukārt gludāki un vadošāki NGF priekšpusē (2000 S/cm, loksnes pretestība – 50 omi/m2) var būt dzīvotspējīgi vadītāji. saules baterijas kanāls vai elektrods (jo tas pārraida 62% redzamās gaismas). Kopumā aprakstītie augšanas un transportēšanas procesi var palīdzēt realizēt NGF kā alternatīvu oglekļa materiālu tehnoloģiskiem lietojumiem, kur grafēns un mikronu biezas grafīta plēves nav piemērotas.
Grafīts ir plaši izmantots rūpnieciskais materiāls. Proti, grafītam piemīt relatīvi zema masas blīvuma un augsta siltuma un elektriskā vadītspēja plaknē, un tas ir ļoti stabils skarbā termiskā un ķīmiskā vidē1,2. Pārslu grafīts ir labi zināms izejmateriāls grafēna pētījumiem3. Apstrādājot plānās plēvēs, to var izmantot plašā lietojumu klāstā, tostarp siltuma izlietnēs elektroniskām ierīcēm, piemēram, viedtālruņiem4,5,6,7, kā aktīvo materiālu sensoros8,9,10 un elektromagnētisko traucējumu aizsardzībai11. 12 un plēves litogrāfijai ekstremālā ultravioletā starojumā13,14, vadošos kanālus saules baterijās15,16. Visiem šiem lietojumiem būtu ievērojama priekšrocība, ja varētu viegli ražot un transportēt lielus grafīta plēvju (NGF) laukumus, kuru biezums tiek kontrolēts nanomērogā <100 nm.
Grafīta plēves ražo ar dažādām metodēm. Vienā gadījumā grafēna pārslu ražošanai tika izmantota iegulšana un izplešanās, kam sekoja pīlings 10, 11, 17. Pārslas tālāk jāapstrādā vajadzīgā biezuma plēvēs, un bieži vien blīvu grafīta loksņu izgatavošana prasa vairākas dienas. Vēl viena pieeja ir sākt ar grafiskiem cietajiem prekursoriem. Rūpniecībā polimēru loksnes tiek karbonizētas (1000–1500 °C temperatūrā) un pēc tam grafitizētas (2800–3200 °C), veidojot labi strukturētus slāņveida materiālus. Lai gan šo plēvju kvalitāte ir augsta, enerģijas patēriņš ir ievērojams1,18,19 un minimālais biezums ir ierobežots līdz dažiem mikroniem1,18,19,20.
Katalītiskā ķīmiskā tvaiku pārklāšana (CVD) ir plaši pazīstama metode grafēna un īpaši plānu grafīta plēvju (<10 nm) ražošanai ar augstu strukturālo kvalitāti un saprātīgām izmaksām21,22,23,24,25,26,27. Tomēr, salīdzinot ar grafēna un īpaši plānu grafīta plēvju augšanu28, NGF augšana un/vai pielietošana lielā platībā, izmantojot CVD, ir vēl mazāk izpētīta 11, 13, 29, 30, 31, 32, 33.
CVD audzētas grafēna un grafīta plēves bieži ir jāpārvieto uz funkcionāliem substrātiem34. Šīs plānās kārtiņas pārneses ietver divas galvenās metodes35: (1) bezkodināšanas pārnese36, 37 un (2) uz kodināšanas balstīta mitrā ķīmiskā pārnese (atbalstīta ar substrātu)14, 34, 38. Katrai metodei ir dažas priekšrocības un trūkumi, un tā ir jāizvēlas atkarībā no paredzētā pielietojuma, kā aprakstīts citur35,39. Grafēna/grafīta plēvēm, kas audzētas uz katalītiskajiem substrātiem, pirmā izvēle joprojām ir pārnese, izmantojot mitros ķīmiskos procesus (no kuriem polimetilmetakrilāts (PMMA) ir visbiežāk izmantotais atbalsta slānis)13,30,34,38,40,41,42. Jūs u.c. Tika minēts, ka NGF pārnešanai netika izmantots polimērs (parauga izmērs aptuveni 4 cm2)25,43, taču netika sniegta informācija par parauga stabilitāti un/vai apstrādi pārvietošanas laikā; Mitrās ķīmijas procesi, kuros izmanto polimērus, sastāv no vairākiem posmiem, tostarp polimēra slāņa uzklāšanu un sekojošu noņemšanu30,38,40,41,42. Šim procesam ir trūkumi: piemēram, polimēru atlikumi var mainīt audzētās plēves īpašības38. Papildu apstrāde var noņemt atlikušo polimēru, taču šīs papildu darbības palielina filmas ražošanas izmaksas un laiku38,40. CVD augšanas laikā grafēna slānis tiek nogulsnēts ne tikai katalizatora folijas priekšpusē (puse, kas vērsta pret tvaika plūsmu), bet arī tās aizmugurē. Tomēr pēdējais tiek uzskatīts par atkritumu produktu, un to var ātri noņemt ar mīkstu plazmu38,41. Šīs plēves otrreizēja pārstrāde var palīdzēt palielināt ražu, pat ja tā ir zemākas kvalitātes nekā sejas oglekļa plēve.
Šeit mēs ziņojam par NGF vafeļu mēroga bifaciālās augšanas sagatavošanu ar augstu strukturālo kvalitāti uz polikristāliskas niķeļa folijas, izmantojot CVD. Tika novērtēts, kā folijas priekšējās un aizmugurējās virsmas raupjums ietekmē NGF morfoloģiju un struktūru. Mēs arī demonstrējam rentablu un videi draudzīgu NGF pārnešanu bez polimēriem no abām niķeļa folijas pusēm uz daudzfunkcionālām pamatnēm un parādām, kā priekšējās un aizmugurējās plēves ir piemērotas dažādiem lietojumiem.
Nākamajās sadaļās ir aplūkoti dažādi grafīta plēvju biezumi atkarībā no sakrauto grafēna slāņu skaita: (i) viena slāņa grafēns (SLG, 1 slānis), (ii) dažu slāņu grafēns (FLG, < 10 slāņi), (iii) daudzslāņu grafēns ( MLG, 10-30 slāņi) un (iv) NGF (~300 slāņi). Pēdējais ir visizplatītākais biezums, kas izteikts kā laukuma procentuālā daļa (apmēram 97% laukuma uz 100 µm2)30. Tāpēc visu filmu vienkārši sauc par NGF.
Grafēna un grafīta plēvju sintēzei izmantotajām polikristāliskajām niķeļa folijām ir atšķirīga faktūra to ražošanas un turpmākās apstrādes rezultātā. Mēs nesen ziņojām par pētījumu, lai optimizētu NGF30 augšanas procesu. Mēs parādām, ka procesa parametriem, piemēram, atkausēšanas laikam un kameras spiedienam augšanas stadijā, ir izšķiroša nozīme, lai iegūtu vienāda biezuma NGF. Šeit mēs tālāk pētījām NGF pieaugumu uz niķeļa folijas pulētas priekšējās (FS) un nepulētās aizmugurējās (BS) virsmas (1.a attēls). Tika pārbaudīti trīs veidu paraugi FS un BS, kas uzskaitīti 1. tabulā. Vizuāli pārbaudot, vienmērīgu NGF augšanu abās niķeļa folijas (NiAG) pusēs var redzēt, mainoties Ni substrātam no raksturīgā metāliskā sudraba. pelēka līdz matēti pelēka krāsa (1.a att.); tika apstiprināti mikroskopiskie mērījumi (1.b, c. att.). Tipisks FS-NGF Ramana spektrs, kas novērots gaišajā reģionā un norādīts ar sarkanām, zilām un oranžām bultiņām 1.b attēlā, ir parādīts 1.c attēlā. Grafīta G (1683 cm−1) un 2D (2696 cm−1) raksturīgās Ramana virsotnes apstiprina izteikti kristāliska NGF augšanu (1.c att., SI1. tabula). Visā filmā tika novērots Ramana spektru pārsvars ar intensitātes attiecību (I2D/IG) ~0,3, savukārt Ramana spektri ar I2D/IG = 0,8 tika novēroti reti. Defektu pīķu trūkums (D = 1350 cm-1) visā plēvē norāda uz augsto NGF augšanas kvalitāti. Līdzīgi Ramana rezultāti tika iegūti ar BS-NGF paraugu (SI1 a un b attēls, SI1 tabula).
NiAG FS- un BS-NGF salīdzinājums: (a) tipiska NGF (NiAG) parauga fotogrāfija, kas parāda NGF augšanu vafeļu mērogā (55 cm2) un iegūtos BS- un FS-Ni folijas paraugus, (b) FS-NGF Attēli/Ni, kas iegūti ar optisko mikroskopu, (c) tipiski Ramana spektri, kas ierakstīti dažādās pozīcijās panelī b, (d, f) SEM attēli dažādos palielinājumos uz FS-NGF/Ni, (e, g) SEM attēli dažādos palielinājumos Komplekti BS -NGF/Ni. Zilā bultiņa norāda uz FLG reģionu, oranžā bultiņa norāda uz MLG reģionu (netālu no FLG reģiona), sarkanā bultiņa norāda uz NGF reģionu un fuksīna bultiņa norāda uz kroku.
Tā kā augšana ir atkarīga no sākotnējā substrāta biezuma, kristāla izmēra, orientācijas un graudu robežām, saprātīgas NGF biezuma kontroles sasniegšana lielās platībās joprojām ir izaicinājums 20, 34, 44. Šajā pētījumā tika izmantots iepriekš publicētais saturs30. Šis process rada spilgtu apgabalu no 0,1 līdz 3% uz 100 µm230. Nākamajās sadaļās mēs piedāvājam rezultātus abu veidu reģionos. Augsta palielinājuma SEM attēli parāda vairāku spilgtu kontrastu apgabalu klātbūtni abās pusēs (1.f, g att.), kas norāda uz FLG un MLG reģionu klātbūtni30,45. To apstiprināja arī Ramana izkliedes (1.c att.) un TEM rezultāti (apskatīti vēlāk sadaļā “FS-NGF: struktūra un īpašības”). FLG un MLG reģioni, kas novēroti FS- un BS-NGF/Ni paraugos (priekšējais un aizmugurējais NGF, kas audzēts uz Ni), iespējams, ir izauguši uz lieliem Ni (111) graudiem, kas izveidojušies iepriekšējas atkausēšanas laikā22, 30, 45. No abām pusēm tika novērota locīšana (1.b att., atzīmēta ar purpursarkanām bultiņām). Šīs krokas bieži atrodamas CVD audzētās grafēna un grafīta plēvēs, jo ir liela termiskās izplešanās koeficienta atšķirība starp grafītu un niķeļa substrātu 30, 38.
AFM attēls apstiprināja, ka FS-NGF paraugs bija plakanāks nekā BS-NGF paraugs (SI1. attēls) (SI2. attēls). FS-NGF/Ni (SI2c att.) un BS-NGF/Ni (SI2d att.) vidējās kvadrātiskās (RMS) raupjuma vērtības ir attiecīgi 82 un 200 nm (mērot 20 × laukumā 20 μm2). Lielāku raupjumu var saprast, pamatojoties uz niķeļa (NiAR) folijas virsmas analīzi uztveršanas stāvoklī (SI3 attēls). FS un BS-NiAR SEM attēli ir parādīti SI3a–d attēlos, parādot dažādas virsmas morfoloģijas: pulētajā FS-Ni folijā ir nano un mikronu izmēra sfēriskas daļiņas, savukārt nepulētajā BS-Ni folijā ir ražošanas kāpnes. kā daļiņas ar augstu stiprību. un samazināsies. Atlaidinātas niķeļa folijas (NiA) zemas un augstas izšķirtspējas attēli ir parādīti SI3e – h attēlā. Šajos attēlos mēs varam novērot vairāku mikronu izmēra niķeļa daļiņu klātbūtni abās niķeļa folijas pusēs (Zīm. SI3e-h). Lieliem graudiem var būt Ni (111) virsmas orientācija, kā ziņots iepriekš 30, 46. Starp FS-NiA un BS-NiA niķeļa folijas morfoloģijā ir būtiskas atšķirības. Lielāks BS-NGF/Ni raupjums ir saistīts ar BS-NiAR nepulēto virsmu, kuras virsma paliek ievērojami raupja pat pēc atkausēšanas (SI3 attēls). Šāda veida virsmas raksturojums pirms augšanas procesa ļauj kontrolēt grafēna un grafīta plēvju raupjumu. Jāatzīmē, ka sākotnējā substrātā grafēna augšanas laikā tika veikta zināma graudu reorganizācija, kas nedaudz samazināja graudu izmēru un nedaudz palielināja substrāta virsmas raupjumu, salīdzinot ar atkvēlināto foliju un katalizatora plēvi22.
Substrāta virsmas raupjuma, atkvēlināšanas laika (graudu izmēra) 30, 47 un atbrīvošanas kontroles 43 precizēšana palīdzēs samazināt reģionālo NGF biezuma viendabīgumu līdz µm2 un/vai pat nm2 skalai (ti, biezuma izmaiņas dažu nanometru apmērā). Lai kontrolētu pamatnes virsmas raupjumu, var apsvērt tādas metodes kā iegūtās niķeļa folijas elektrolītiskā pulēšana48. Iepriekš apstrādāto niķeļa foliju pēc tam var atkausēt zemākā temperatūrā (< 900 °C) 46 un laikā (< 5 min), lai izvairītos no lielu Ni(111) graudu veidošanās (kas ir labvēlīgi FLG augšanai).
SLG un FLG grafēns nespēj izturēt skābju un ūdens virsmas spraigumu, tāpēc mitrās ķīmiskās pārnešanas procesos ir nepieciešami mehāniski atbalsta slāņi22,34,38. Atšķirībā no polimēru atbalstīta viena slāņa grafēna38 mitrās ķīmiskās pārneses, mēs noskaidrojām, ka abas audzētā NGF puses var pārnest bez polimēra atbalsta, kā parādīts 2.a attēlā (sīkāku informāciju skatiet SI4a attēlā). NGF pārnešana uz noteiktu substrātu sākas ar pamata Ni30.49 plēves mitro kodināšanu. Izaudzētos NGF / Ni / NGF paraugus uz nakti ievietoja 15 ml 70% HNO3, kas atšķaidīts ar 600 ml dejonizēta (DI) ūdens. Pēc tam, kad Ni folija ir pilnībā izšķīdusi, FS-NGF paliek plakana un peld uz šķidruma virsmas, tāpat kā NGF/Ni/NGF paraugs, bet BS-NGF tiek iegremdēts ūdenī (2.a, b. att.). Pēc tam izolētais NGF tika pārvietots no vienas vārglāzes, kurā bija svaigs dejonizēts ūdens, uz citu vārglāzi, un izolētais NGF tika rūpīgi nomazgāts, atkārtojot četras līdz sešas reizes caur ieliektu stikla trauku. Visbeidzot, FS-NGF un BS-NGF tika novietoti uz vēlamā substrāta (2.c attēls).
Mitrās ķīmiskās pārneses process bez polimēriem NGF, kas audzēts uz niķeļa folijas: (a) procesa plūsmas diagramma (sīkāku informāciju skatiet SI4 attēlā), (b) atdalītā NGF digitālā fotogrāfija pēc Ni kodināšanas (2 paraugi), (c) FS piemērs. – un BS-NGF pārnese uz SiO2/Si substrātu, (d) FS-NGF pārnešana uz necaurspīdīgu polimēra substrātu, (e) BS-NGF no tā paša parauga kā panelis d (sadalīts divās daļās), pārnests uz apzeltītu C papīru. un Nafion (elastīgs caurspīdīgs substrāts, malas marķētas ar sarkaniem stūriem).
Ņemiet vērā, ka SLG pārnešanai, izmantojot mitrās ķīmiskās pārnešanas metodes, kopējais apstrādes laiks ir 20–24 stundas38. Izmantojot šeit parādīto polimēru nesaturošo pārneses tehniku (SI4a attēls), kopējais NGF pārsūtīšanas apstrādes laiks ir ievērojami samazināts (apmēram 15 stundas). Process sastāv no: (1. solis) Sagatavojiet kodināšanas šķīdumu un ievietojiet tajā paraugu (~10 minūtes), pēc tam pagaidiet nakti, līdz tiek kodināts Ni (~7200 minūtes), (2. darbība) Noskalo ar dejonizētu ūdeni (3. darbība) . uzglabāt dejonizētā ūdenī vai pārnest uz mērķa substrātu (20 min). Ūdens, kas ir iesprostots starp NGF un masveida matricu, tiek noņemts ar kapilāru darbību (izmantojot blotēšanas papīru)38, pēc tam atlikušos ūdens pilienus atdala dabiskās žāvēšanas ceļā (apmēram 30 minūtes), un visbeidzot paraugu žāvē 10 minūtes. min vakuuma krāsnī (10–1 mbar) 50–90 °C (60 min) 38.
Ir zināms, ka grafīts iztur ūdens un gaisa klātbūtni diezgan augstā temperatūrā (≥ 200 °C)50,51,52. Mēs pārbaudījām paraugus, izmantojot Ramana spektroskopiju, SEM un XRD pēc uzglabāšanas dejonizētā ūdenī istabas temperatūrā un noslēgtās pudelēs no dažām dienām līdz vienam gadam (SI4 attēls). Manāmas degradācijas nav. 2.c attēlā parādīti brīvi stāvoši FS-NGF un BS-NGF dejonizētā ūdenī. Mēs tos uztvērām uz SiO2 (300 nm) / Si substrāta, kā parādīts 2.c attēla sākumā. Turklāt, kā parādīts 2d, e attēlā, nepārtrauktu NGF var pārnest uz dažādiem substrātiem, piemēram, polimēriem (Thermabright poliamīds no Nexolve un Nafion) un ar zeltu pārklātu oglekļa papīru. Peldošais FS-NGF bija viegli novietots uz mērķa substrāta (att. 2c, d). Tomēr ar BS-NGF paraugiem, kas lielāki par 3 cm2, bija grūti rīkoties, kad tie bija pilnībā iegremdēti ūdenī. Parasti, kad tie sāk ripot ūdenī, neuzmanīgas apiešanās dēļ tie dažkārt sadalās divās vai trīs daļās (2.e att.). Kopumā mēs varējām panākt PS- un BS-NGF bezpolimēru pārnesi (nepārtraukta bezšuvju pārnešana bez NGF / Ni / NGF augšanas pie 6 cm2) paraugiem, kuru laukums ir attiecīgi līdz 6 un 3 cm2. Jebkuri atlikušie lielie vai mazie gabali var būt (viegli redzami kodināšanas šķīdumā vai dejonizētā ūdenī) uz vēlamās substrāta (~1 mm2, SI4b attēls, skatīt paraugu, kas pārnests uz vara režģi, kā norādīts sadaļā “FS-NGF: struktūra un īpašības (apspriests)) sadaļā “Struktūra un īpašības”) vai uzglabāt turpmākai lietošanai (SI4. attēls). Pamatojoties uz šo kritēriju, mēs lēšam, ka NGF var atgūt ar ražu līdz 98-99% (pēc augšanas pārvietošanai).
Pārneses paraugi bez polimēra tika detalizēti analizēti. Virsmas morfoloģiskās īpašības, kas iegūtas uz FS- un BS-NGF/SiO2/Si (2.c att.), izmantojot optisko mikroskopiju (OM) un SEM attēlus (SI5 un 3. att.), parādīja, ka šie paraugi tika pārnesti bez mikroskopijas. Redzami struktūras bojājumi, piemēram, plaisas, caurumi vai atritinātas vietas. Augošā NGF krokas (att. 3b, d, atzīmētas ar purpursarkanām bultiņām) pēc pārvietošanas palika neskartas. Gan FS-, gan BS-NGF sastāv no FLG reģioniem (spilgti reģioni, kas norādīti ar zilām bultiņām 3. attēlā). Pārsteidzoši, atšķirībā no nedaudzajiem bojātajiem reģioniem, kas parasti tiek novēroti īpaši plānu grafīta plēvju polimēru pārvietošanas laikā, vairāki mikronu izmēra FLG un MLG reģioni, kas savienojas ar NGF (atzīmēti ar zilām bultiņām 3.d attēlā), tika pārvietoti bez plaisām vai pārtraukumiem (3.d attēls). . 3). . Mehāniskā integritāte tika tālāk apstiprināta, izmantojot NGF TEM un SEM attēlus, kas pārnesti uz mežģīņu-oglekļa vara režģiem, kā apspriests vēlāk (“FS-NGF: struktūra un īpašības”). Pārsūtītais BS-NGF/SiO2/Si ir rupjāks nekā FS-NGF/SiO2/Si ar efektīvām vērtībām attiecīgi 140 nm un 17 nm, kā parādīts SI6a un b attēlā (20 × 20 μm2). NGF RMS vērtība, kas pārnesta uz SiO2/Si substrātu (RMS <2 nm), ir ievērojami zemāka (apmēram 3 reizes) nekā NGF, kas audzēta uz Ni (attēls SI2), norādot, ka papildu raupjums var atbilst Ni virsmai . Turklāt AFM attēli, kas veikti uz FS- un BS-NGF/SiO2/Si paraugu malām, uzrādīja NGF biezumu attiecīgi 100 un 80 nm (SI7. att.). Mazāks BS-NGF biezums var būt saistīts ar to, ka virsma nav tieši pakļauta prekursoru gāzei.
Pārsūtīts NGF (NiAG) bez polimēra uz SiO2/Si plāksnītes (sk. 2.c attēlu): (a, b) Pārnestā FS-NGF SEM attēli: zems un liels palielinājums (atbilst oranžajam kvadrātam panelī). Tipiski apgabali) – a). (c, d) Pārsūtītā BS-NGF SEM attēli: zems un liels palielinājums (atbilst tipiskajam laukumam, kas parādīts ar oranžo kvadrātu panelī c). (e, f) pārsūtīto FS- un BS-NGF AFM attēli. Zilā bultiņa apzīmē FLG apgabalu – spilgts kontrasts, ciāna bultiņa – melns MLG kontrasts, sarkanā bultiņa – melns kontrasts apzīmē NGF reģionu, fuksīna bultiņa apzīmē kroku.
Izaudzēto un pārnesto FS- un BS-NGF ķīmiskais sastāvs tika analizēts ar rentgena fotoelektronu spektroskopiju (XPS) (4. att.). Mērītajos spektros tika novērots vājš maksimums (4.a, b att.), kas atbilst audzēto FS- un BS-NGF (NiAG) Ni substrātam (850 eV). Pārnestā FS- un BS-NGF/SiO2/Si izmērītajos spektros nav pīķu (4.c att.; līdzīgi rezultāti BS-NGF/SiO2/Si nav parādīti), kas norāda, ka pēc pārnešanas nav atlikušā Ni piesārņojuma. . Attēlos 4d–f ir parādīti FS-NGF/SiO2/Si C 1 s, O 1 s un Si 2p enerģijas līmeņu augstas izšķirtspējas spektri. Grafīta C 1 s saistīšanās enerģija ir 284,4 eV53,54. Grafīta pīķu lineāro formu parasti uzskata par asimetrisku, kā parādīts 4d54 attēlā. Augstas izšķirtspējas kodola līmeņa C 1 s spektrs (4.d attēls) arī apstiprināja tīru pārnesi (ti, nav polimēru atlikumu), kas atbilst iepriekšējiem pētījumiem38. Svaigi audzēta parauga (NiAG) un pēc pārnešanas C 1 s spektru līnijas platumi ir attiecīgi 0,55 un 0,62 eV. Šīs vērtības ir augstākas nekā SLG (0,49 eV SLG uz SiO2 substrāta)38. Tomēr šīs vērtības ir mazākas nekā iepriekš ziņotie līniju platumi augsti orientētiem pirolītiskā grafēna paraugiem (~ 0,75 eV) 53, 54, 55, norādot, ka pašreizējā materiālā nav bojātu oglekļa vietu. C 1 s un O 1 s zemes līmeņa spektriem arī trūkst plecu, tādējādi novēršot nepieciešamību pēc augstas izšķirtspējas maksimālās dekonvolūcijas54. Ir π → π* satelīta maksimums ap 291,1 eV, kas bieži tiek novērots grafīta paraugos. 103 eV un 532,5 eV signāli Si 2p un O 1 s kodola līmeņa spektros (skat. 4.e, f att.) tiek attiecināti uz SiO2 56 substrātu, attiecīgi. XPS ir virsmas jutīga metode, tāpēc tiek pieņemts, ka signāli, kas atbilst Ni un SiO2, kas konstatēti attiecīgi pirms un pēc NGF pārnešanas, nāk no FLG reģiona. Līdzīgi rezultāti tika novēroti pārnestajiem BS-NGF paraugiem (nav parādīts).
NiAG XPS rezultāti: (ac) Attiecīgi audzēto FS-NGF/Ni, BS-NGF/Ni un pārnestā FS-NGF/SiO2/Si dažādu elementu atomu sastāvu izpētes spektri. (d–f) FS-NGF/SiO2/Si parauga kodolu līmeņu C 1 s, O 1s un Si 2p augstas izšķirtspējas spektri.
Pārnesto NGF kristālu kopējā kvalitāte tika novērtēta, izmantojot rentgenstaru difrakciju (XRD). Pārnesto FS- un BS-NGF/SiO2/Si tipiskie XRD modeļi (SI8. att.) parāda difrakcijas maksimumu (0 0 0 2) un (0 0 0 4) 26,6° un 54,7° leņķī, līdzīgi kā grafīts. . Tas apstiprina NGF augsto kristālisko kvalitāti un atbilst starpslāņa attālumam d = 0, 335 nm, kas tiek saglabāts pēc pārvietošanas posma. Difrakcijas pīķa (0 0 0 2) intensitāte ir aptuveni 30 reizes lielāka par difrakcijas maksimumu (0 0 0 4), kas norāda, ka NGF kristāla plakne ir labi saskaņota ar parauga virsmu.
Saskaņā ar SEM, Ramana spektroskopijas, XPS un XRD rezultātiem tika konstatēts, ka BS-NGF/Ni kvalitāte ir tāda pati kā FS-NGF/Ni, lai gan tā efektīvā raupjums bija nedaudz augstāks (SI2, SI5 attēli). un SI7).
SLG ar polimēru atbalsta slāņiem līdz 200 nm biezumā var peldēt uz ūdens. Šo iestatījumu parasti izmanto mitrās ķīmiskās pārneses procesos ar polimēru palīdzību22,38. Grafēns un grafīts ir hidrofobi (slapjš leņķis 80–90°) 57 . Ir ziņots, ka gan grafēna, gan FLG potenciālās enerģijas virsmas ir diezgan plakanas, ar zemu potenciālo enerģiju (~ 1 kJ/mol) ūdens sānu kustībai pa virsmu58. Tomēr aprēķinātās ūdens mijiedarbības enerģijas ar grafēnu un trim grafēna slāņiem ir attiecīgi aptuveni –13 un –15 kJ/mol,58, kas norāda, ka ūdens mijiedarbība ar NGF (apmēram 300 slāņi) ir zemāka nekā grafēnam. Tas var būt viens no iemesliem, kāpēc brīvi stāvošais NGF paliek plakans uz ūdens virsmas, bet brīvi stāvošais grafēns (kas peld ūdenī) saritinās un sadalās. Kad NGF ir pilnībā iegremdēts ūdenī (rezultāti ir vienādi nelīdzenam un plakanam NGF), tā malas noliecas (SI4. attēls). Pilnīgas iegremdēšanas gadījumā ir sagaidāms, ka NGF un ūdens mijiedarbības enerģija ir gandrīz dubultota (salīdzinot ar peldošo NGF) un ka NGF malas salocīsies, lai saglabātu augstu kontakta leņķi (hidrofobitāti). Mēs uzskatām, ka var izstrādāt stratēģijas, lai izvairītos no iegulto NGF malu salocīšanas. Viena pieeja ir izmantot jauktus šķīdinātājus, lai modulētu grafīta plēves mitrināšanas reakciju59.
Iepriekš tika ziņots par SLG pārnešanu uz dažāda veida substrātiem, izmantojot mitrās ķīmiskās pārnešanas procesus. Ir vispāratzīts, ka starp grafēna/grafīta plēvēm un substrātiem (vai tie būtu stingri substrāti, piemēram, SiO2/Si38, 41,46,60, SiC38, Au42, Si balsti22 un mežģīņu oglekļa plēves30, 34 vai elastīgi substrāti) pastāv vāji van der Vālsa spēki. piemēram, poliimīds 37). Šeit mēs pieņemam, ka dominē viena veida mijiedarbības. Mēs nenovērojām nekādus NGF bojājumus vai lobīšanos nevienam no šeit norādītajiem substrātiem mehāniskās apstrādes laikā (raksturēšanas laikā vakuuma un/vai atmosfēras apstākļos vai uzglabāšanas laikā) (piemēram, 2. attēls, SI7 un SI9). Turklāt mēs nenovērojām SiC maksimumu NGF/SiO2/Si parauga kodola līmeņa XPS C 1 s spektrā (4. att.). Šie rezultāti liecina, ka starp NGF un mērķa substrātu nav ķīmiskas saites.
Iepriekšējā sadaļā “FS- un BS-NGF pārnešana bez polimēriem” mēs parādījām, ka NGF var augt un pārnest abās niķeļa folijas pusēs. Šie FS-NGF un BS-NGF nav identiski virsmas raupjuma ziņā, kas lika mums izpētīt vispiemērotākos lietojumus katram tipam.
Ņemot vērā FS-NGF caurspīdīgumu un gludāko virsmu, mēs sīkāk pētījām tā lokālo struktūru, optiskās un elektriskās īpašības. FS-NGF struktūra un struktūra bez polimēra pārneses tika raksturota ar transmisijas elektronu mikroskopijas (TEM) attēlveidošanu un izvēlētā laukuma elektronu difrakcijas (SAED) modeļa analīzi. Atbilstošie rezultāti ir parādīti 5. attēlā. Zema palielinājuma plakanā TEM attēlveidošana atklāja NGF un FLG reģionu klātbūtni ar atšķirīgiem elektronu kontrasta raksturlielumiem, ti, attiecīgi tumšākiem un gaišākiem laukumiem (5.a attēls). Filmai kopumā ir laba mehāniskā integritāte un stabilitāte starp dažādiem NGF un FLG reģioniem, ar labu pārklāšanos un bez bojājumiem vai plīsumiem, ko apstiprināja arī SEM (3. attēls) un liela palielinājuma TEM pētījumi (5.c-e attēls). Konkrēti, 5.d attēlā ir parādīta tilta konstrukcija tās lielākajā daļā (pozīcija, kas 5.d attēlā atzīmēta ar melnu punktētu bultiņu), kurai raksturīga trīsstūra forma un kas sastāv no grafēna slāņa, kura platums ir aptuveni 51 . Sastāvs ar starpplakņu atstarpi 0,33 ± 0,01 nm tiek vēl vairāk samazināts līdz vairākiem grafēna slāņiem šaurākajā reģionā (5. d attēlā cietās melnās bultiņas gals).
Plakans TEM attēls no polimēru nesaturoša NiAG parauga uz oglekļa mežģīņota vara režģa: (a, b) TEM attēli ar zemu palielinājumu, tostarp NGF un FLG apgabali, (ce) Augsta palielinājuma attēli no dažādiem reģioniem panelī a un panelī b marķētas tādas pašas krāsas bultiņas. Zaļās bultiņas paneļos a un c norāda uz apļveida bojājumiem staru kūļa izlīdzināšanas laikā. (f – i) Paneļos a līdz c SAED modeļi dažādos reģionos ir attiecīgi apzīmēti ar ziliem, ciāniem, oranžiem un sarkaniem apļiem.
Lentes struktūra 5.c attēlā parāda (atzīmēta ar sarkanu bultiņu) grafīta režģa plakņu vertikālo orientāciju, kas var būt saistīta ar nanolocījumu veidošanos gar plēvi (ielaidums 5.c attēlā) pārmērīga nekompensētā bīdes sprieguma dēļ30, 61, 62 . Augstas izšķirtspējas TEM apstākļos šiem nanofoldiem 30 ir atšķirīga kristalogrāfiskā orientācija nekā pārējam NGF reģionam; grafīta režģa pamatplaknes ir orientētas gandrīz vertikāli, nevis horizontāli kā pārējā plēve (ievietots 5.c attēlā). Līdzīgi FLG reģionā dažkārt ir lineāras un šauras joslas līdzīgas krokas (apzīmētas ar zilām bultiņām), kas attiecīgi parādās zemā un vidējā palielinājumā 5.b un 5.e attēlā. 5e attēlā redzamais ieliktnis apstiprina divu un trīs slāņu grafēna slāņu klātbūtni FLG sektorā (starpplanārais attālums 0, 33 ± 0, 01 nm), kas labi saskan ar mūsu iepriekšējiem rezultātiem30. Turklāt ierakstītie polimēru nesaturoša NGF SEM attēli, kas pārnesti uz vara režģiem ar mežģīņu oglekļa plēvēm (pēc TEM mērījumu veikšanas no augšas), ir parādīti SI9 attēlā. Labi piekārtais FLG reģions (apzīmēts ar zilu bultiņu) un salauztais reģions SI9f attēlā. Zilā bultiņa (pārnestā NGF malā) ir apzināti parādīta, lai parādītu, ka FLG reģions var izturēt pārvietošanas procesu bez polimēra. Kopumā šie attēli apstiprina, ka daļēji suspendētais NGF (ieskaitot FLG reģionu) saglabā mehānisko integritāti pat pēc stingras apstrādes un augsta vakuuma iedarbības TEM un SEM mērījumu laikā (SI9. attēls).
Pateicoties izcilajam NGF plakanumam (skatīt 5.a attēlu), nav grūti orientēt pārslas gar [0001] domēna asi, lai analizētu SAED struktūru. Atkarībā no lokālā plēves biezuma un tās atrašanās vietas elektronu difrakcijas pētījumiem tika noteikti vairāki interesējošie reģioni (12 punkti). Attēlos 5a–c četri no šiem tipiskajiem reģioniem ir parādīti un apzīmēti ar krāsainiem apļiem (zilā, ciāna, oranžā un sarkanā kodā). 2. un 3. attēls SAED režīmam. Attēli 5f un g tika iegūti no FLG reģiona, kas parādīts 5. un 5. attēlā. Kā parādīts attiecīgi 5.b un c attēlā. Viņiem ir sešstūra struktūra, kas ir līdzīga savītam grafēnam63. Jo īpaši 5.f attēlā parādīti trīs uzlikti modeļi ar vienādu [0001] zonas ass orientāciju, pagriezti par 10° un 20°, par ko liecina trīs (10–10) atstarojuma pāru leņķiskā neatbilstība. Līdzīgi 5.g attēlā parādīti divi viens otram uzlikti sešstūra raksti, kas pagriezti par 20°. Divas vai trīs sešstūra rakstu grupas FLG reģionā var rasties no trim plaknē vai ārpus plaknes esošajiem grafēna slāņiem 33, kas pagriezti viens pret otru. Turpretim elektronu difrakcijas shēmas 5.h,i attēlā (kas atbilst NGF apgabalam, kas parādīts 5.a attēlā) parāda vienu [0001] modeli ar kopējo augstāku punktu difrakcijas intensitāti, kas atbilst lielākam materiāla biezumam. Šie SAED modeļi atbilst biezākai grafīta struktūrai un vidējai orientācijai nekā FLG, kā secināts no indeksa 64. NGF kristālisko īpašību raksturojums atklāja divu vai trīs grafīta (vai grafēna) kristalītu līdzāspastāvēšanu. Īpaši ievērības cienīgs FLG reģionā ir tas, ka kristalītiem ir noteikta nepareizas orientācijas pakāpe plaknē vai ārpus plaknes. Iepriekš tika ziņots par grafīta daļiņām/slāņiem ar plaknes rotācijas leņķiem 17°, 22° un 25° NGF, kas audzēts uz Ni 64 plēvēm. Šajā pētījumā novērotās rotācijas leņķa vērtības atbilst iepriekš novērotajiem rotācijas leņķiem (± 1°) savītam BLG63 grafēnam.
NGF/SiO2/Si elektriskās īpašības tika mērītas 300 K temperatūrā 10×3 mm2 platībā. Elektronu nesēju koncentrācijas, mobilitātes un vadītspējas vērtības ir attiecīgi 1,6 × 1020 cm-3, 220 cm2 V-1 C-1 un 2000 S-cm-1. Mūsu NGF mobilitātes un vadītspējas vērtības ir līdzīgas dabiskajam grafītam2 un augstākas nekā komerciāli pieejamajam augsti orientētajam pirolītiskajam grafītam (ražots 3000 °C temperatūrā)29. Novērotās elektronu nesēju koncentrācijas vērtības ir par divām kārtām augstākas nekā nesen ziņots (7,25 × 10 cm-3) mikronu biezām grafīta plēvēm, kas sagatavotas, izmantojot augstas temperatūras (3200 °C) poliimīda loksnes 20 .
Mēs veicām arī UV redzamās caurlaidības mērījumus FS-NGF, kas pārnests uz kvarca substrātiem (6. attēls). Iegūtais spektrs parāda gandrīz nemainīgu caurlaidību 62% diapazonā no 350 līdz 800 nm, kas norāda, ka NGF ir caurspīdīgs pret redzamo gaismu. Faktiski nosaukums “KAUST” ir redzams parauga digitālajā fotogrāfijā 6.b attēlā. Lai gan NGF nanokristāliskā struktūra atšķiras no SLG struktūras, slāņu skaitu var aptuveni novērtēt, izmantojot noteikumu par 2, 3% pārraides zudumu uz papildu slāni65. Saskaņā ar šo sakarību grafēna slāņu skaits ar 38% pārraides zudumu ir 21. Izaudzētais NGF galvenokārt sastāv no 300 grafēna slāņiem, ti, aptuveni 100 nm biezi (1. att., SI5 un SI7). Tāpēc mēs pieņemam, ka novērotā optiskā caurspīdīgums atbilst FLG un MLG reģioniem, jo tie ir sadalīti visā filmā (1., 3., 5. un 6.c att.). Papildus iepriekšminētajiem struktūras datiem vadītspēja un caurspīdīgums arī apstiprina pārnestā NGF augsto kristālisko kvalitāti.
a) UV redzamās caurlaidības mērījums, b) tipiska NGF pārnese uz kvarca, izmantojot reprezentatīvu paraugu. (c) NGF (tumšā kaste) shēma ar vienmērīgi sadalītiem FLG un MLG reģioniem, kas atzīmēti kā pelēkas nejaušas formas visā paraugā (sk. 1. attēlu) (apmēram 0,1–3% laukuma uz 100 μm2). Nejaušas formas un to izmēri diagrammā ir tikai ilustratīviem nolūkiem un neatbilst faktiskajiem laukumiem.
Caurspīdīgs NGF, kas audzēts ar CVD, iepriekš tika pārnests uz tukšām silīcija virsmām un izmantots saules baterijās 15, 16. Iegūtā jaudas pārveidošanas efektivitāte (PCE) ir 1,5%. Šie NGF veic vairākas funkcijas, piemēram, aktīvo savienojumu slāņus, lādiņu transportēšanas ceļus un caurspīdīgus elektrodus15, 16. Tomēr grafīta plēve nav viendabīga. Ir nepieciešama turpmāka optimizācija, rūpīgi kontrolējot grafīta elektroda loksnes pretestību un optisko caurlaidību, jo šīm divām īpašībām ir svarīga loma saules baterijas PCE vērtības noteikšanā15,16. Parasti grafēna plēves ir 97,7% caurspīdīgas redzamajai gaismai, bet to loksnes pretestība ir 200–3000 omi/kv.16. Grafēna plēvju virsmas pretestību var samazināt, palielinot slāņu skaitu (vairākkārtēja grafēna slāņu pārnešana) un dopingu ar HNO3 (~30 Ohm/kv.)66. Tomēr šis process aizņem ilgu laiku, un dažādie pārsūtīšanas slāņi ne vienmēr uztur labu kontaktu. Mūsu priekšpusei NGF ir tādas īpašības kā vadītspēja 2000 S/cm, plēves loksnes pretestība 50 omi/kv. un 62% caurspīdīgums, padarot to par dzīvotspējīgu alternatīvu vadošiem kanāliem vai pretelektrodiem saules baterijās15,16.
Lai gan BS-NGF struktūra un virsmas ķīmija ir līdzīga FS-NGF, tā raupjums ir atšķirīgs (“FS- un BS-NGF pieaugums”). Iepriekš mēs izmantojām īpaši plānu plēvi grafītu22 kā gāzes sensoru. Tāpēc mēs pārbaudījām BS-NGF izmantošanas iespējamību gāzes noteikšanas uzdevumiem (SI10. attēls). Pirmkārt, mm2 izmēra BS-NGF daļas tika pārnestas uz interdigitējošā elektrodu sensora mikroshēmu (SI10a-c attēls). Iepriekš tika ziņots par mikroshēmas ražošanas informāciju; tā aktīvā jutīgā zona ir 9 mm267. SEM attēlos (SI10b un c attēls) pamatā esošais zelta elektrods ir skaidri redzams caur NGF. Atkal var redzēt, ka visiem paraugiem tika panākts vienmērīgs mikroshēmu pārklājums. Tika reģistrēti dažādu gāzu gāzes sensoru mērījumi (SI10d att.) (SI11. att.) un iegūtie reakcijas ātrumi ir parādīti zīm. SI10g. Iespējams, ar citām traucējošām gāzēm, tostarp SO2 (200 ppm), H2 (2%), CH4 (200 ppm), CO2 (2%), H2S (200 ppm) un NH3 (200 ppm). Viens no iespējamiem cēloņiem ir NO2. gāzes elektrofilais raksturs22,68. Adsorbējot uz grafēna virsmas, tas samazina elektronu pašreizējo absorbciju sistēmā. BS-NGF sensora reakcijas laika datu salīdzinājums ar iepriekš publicētajiem sensoriem ir parādīts SI2 tabulā. NGF sensoru atkārtotas aktivizēšanas mehānisms, izmantojot UV plazmu, O3 plazmu vai pakļauto paraugu termisko (50–150 °C) apstrādi, turpinās, ideālā gadījumā sekojot iegulto sistēmu ieviešanai69.
CVD procesa laikā grafēna augšana notiek abās katalizatora substrāta pusēs41. Tomēr BS-grafēns parasti tiek izmests pārvietošanas procesā41. Šajā pētījumā mēs parādām, ka augstas kvalitātes NGF augšanu un NGF pārnesi bez polimēriem var panākt abās katalizatora atbalsta pusēs. BS-NGF ir plānāks (~ 80 nm) nekā FS-NGF (~ 100 nm), un šī atšķirība ir izskaidrojama ar to, ka BS-Ni nav tieši pakļauts prekursoru gāzes plūsmai. Mēs arī atklājām, ka NiAR substrāta raupjums ietekmē NGF raupjumu. Šie rezultāti liecina, ka izaudzēto plakano FS-NGF var izmantot kā grafēna prekursora materiālu (ar pīlinga metodi70) vai kā vadošu kanālu saules baterijās 15, 16. Turpretim BS-NGF tiks izmantots gāzes noteikšanai (SI9. att.) un, iespējams, enerģijas uzglabāšanas sistēmām71,72, kur noderēs tā virsmas raupjums.
Ņemot vērā iepriekš minēto, ir lietderīgi pašreizējo darbu apvienot ar iepriekš publicētām grafīta plēvēm, kas audzētas ar CVD un izmantojot niķeļa foliju. Kā redzams 2. tabulā, mūsu izmantotie augstākie spiedieni saīsināja reakcijas laiku (augšanas stadiju) pat salīdzinoši zemās temperatūrās (850–1300 °C diapazonā). Mēs arī panācām lielāku izaugsmi nekā parasti, kas liecina par paplašināšanās potenciālu. Jāņem vērā arī citi faktori, no kuriem dažus esam iekļāvuši tabulā.
Divpusējs augstas kvalitātes NGF tika audzēts uz niķeļa folijas ar katalītisko CVD. Likvidējot tradicionālos polimēru substrātus (piemēram, tos, ko izmanto CVD grafēnā), mēs panākam tīru un bez defektiem NGF (kas audzē niķeļa folijas aizmugurē un priekšpusē) mitru pārnešanu uz dažādiem procesam kritiskiem substrātiem. Proti, NGF ietver FLG un MLG reģionus (parasti no 0,1% līdz 3% uz 100 µm2), kas ir strukturāli labi integrēti biezākā plēvē. Planar TEM parāda, ka šie reģioni sastāv no divām līdz trim grafīta / grafēna daļiņām (attiecīgi kristāliem vai slāņiem), no kurām dažām ir rotācijas neatbilstība 10–20 °. FLG un MLG reģioni ir atbildīgi par FS-NGF caurspīdīgumu pret redzamo gaismu. Kas attiecas uz aizmugurējām loksnēm, tās var nēsāt paralēli priekšējām loksnēm, un, kā parādīts attēlā, tām var būt funkcionāls mērķis (piemēram, gāzes noteikšanai). Šie pētījumi ir ļoti noderīgi, lai samazinātu atkritumus un izmaksas rūpnieciska mēroga CVD procesos.
Kopumā CVD NGF vidējais biezums atrodas starp (zemu un daudzslāņu) grafēnu un rūpnieciskām (mikrometru) grafīta loksnēm. To interesanto īpašību klāsts apvienojumā ar vienkāršo metodi, ko esam izstrādājuši to ražošanai un transportēšanai, padara šīs plēves īpaši piemērotas lietojumiem, kuros nepieciešama grafīta funkcionālā reakcija, neradot izdevumus par pašlaik izmantotajiem energoietilpīgajiem rūpnieciskās ražošanas procesiem.
Komerciālā CVD reaktorā (Aixtron 4 collu BMPro) tika uzstādīta 25 μm bieza niķeļa folija (99,5% tīrības pakāpe, Goodfellow). Sistēma tika iztīrīta ar argonu un evakuēta līdz bāzes spiedienam 10-3 mbar. Pēc tam tika uzlikta niķeļa folija. Ar/H2 (Pēc Ni folijas iepriekšējas atkausēšanas 5 minūtes folija tika pakļauta 500 mbar spiedienam 900 °C temperatūrā. NGF tika nogulsnēts CH4/H2 plūsmā (katra 100 cm3) 5 minūtes. Pēc tam paraugs tika atdzesēts līdz temperatūrai, kas zemāka par 700 ° C, izmantojot Ar plūsmu (4000 cm3) ar ātrumu 40 ° C / min. Sīkāka informācija par NGF augšanas procesa optimizāciju ir aprakstīta citur.
Parauga virsmas morfoloģija tika vizualizēta ar SEM, izmantojot Zeiss Merlin mikroskopu (1 kV, 50 pA). Parauga virsmas raupjums un NGF biezums tika mērīts, izmantojot AFM (Dimension Icon SPM, Bruker). Lai iegūtu galīgos rezultātus, TEM un SAED mērījumi tika veikti, izmantojot FEI Titan 80–300 Cubed mikroskopu, kas aprīkots ar augsta spilgtuma lauka emisijas pistoli (300 kV), FEI Wien tipa monohromatoru un CEOS objektīva sfērisko aberācijas korektoru. telpiskā izšķirtspēja 0,09 nm. NGF paraugi tika pārnesti uz vara režģiem, kas pārklāti ar oglekļa mežģīnēm, plakanai TEM attēlveidošanai un SAED struktūras analīzei. Tādējādi lielākā daļa parauga floku ir suspendēta atbalsta membrānas porās. Pārsūtītie NGF paraugi tika analizēti ar XRD. Rentgenstaru difrakcijas modeļi tika iegūti, izmantojot pulvera difraktometru (Brucker, D2 fāzes pārveidotājs ar Cu Kα avotu, 1, 5418 Å un LYNXEYE detektoru), izmantojot Cu starojuma avotu ar staru kūļa punkta diametru 3 mm.
Vairāki Ramana punktu mērījumi tika reģistrēti, izmantojot integrējošu konfokālo mikroskopu (Alpha 300 RA, WITeC). Lai izvairītos no termiski izraisītām sekām, tika izmantots 532 nm lāzers ar zemu ierosmes jaudu (25%). Rentgenstaru fotoelektronu spektroskopija (XPS) tika veikta ar Kratos Axis Ultra spektrometru 300 × 700 μm2 parauga laukumā, izmantojot monohromatisko Al Kα starojumu (hν = 1486,6 eV) ar jaudu 150 W. Izšķirtspējas spektri tika iegūti plkst. pārraides enerģija attiecīgi 160 eV un 20 eV. NGF paraugi, kas pārnesti uz SiO2, tika sagriezti gabalos (katrs 3 × 10 mm2), izmantojot PLS6MW (1,06 μm) iterbija šķiedras lāzeru ar 30 W. Vara stieples kontakti (50 μm biezi) tika izgatavoti, izmantojot sudraba pastu optiskā mikroskopā. Elektriskā transporta un Hola efekta eksperimenti tika veikti ar šiem paraugiem pie 300 K un magnētiskā lauka variācijas ± 9 Tesla fizikālo īpašību mērīšanas sistēmā (PPMS EverCool-II, Quantum Design, ASV). Pārraidītie UV-redzes spektri tika reģistrēti, izmantojot Lambda 950 UV-vis spektrofotometru 350–800 nm NGF diapazonā, kas pārnests uz kvarca substrātiem un kvarca atsauces paraugiem.
Ķīmiskās pretestības sensors (starpciparu elektrodu mikroshēma) tika pievienots pielāgotai iespiedshēmas platei 73, un pretestība tika īslaicīgi noņemta. Iespiedshēmas plate, uz kuras atrodas ierīce, ir savienota ar kontaktu spailēm un ievietota gāzes sensora kamerā 74. Pretestības mērījumi tika veikti pie sprieguma 1 V ar nepārtrauktu skenēšanu no tīrīšanas līdz gāzes iedarbībai un pēc tam vēlreiz iztīrot. Sākotnēji kameru tīrīja, 1 stundu izpūšot ar slāpekli pie 200 cm3, lai nodrošinātu visu pārējo kamerā esošo analītu, tostarp mitruma, izvadīšanu. Pēc tam atsevišķās analizējamās vielas lēnām izlaida kamerā ar tādu pašu plūsmas ātrumu 200 cm3, aizverot N2 cilindru.
Šī raksta pārskatīta versija ir publicēta, un tai var piekļūt, izmantojot saiti raksta augšpusē.
Inagaki, M. un Kang, F. Oglekļa materiālu zinātne un inženierija: pamati. Otrais izdevums rediģēts. 2014. 542.
Pearson, HO Oglekļa, grafīta, dimanta un fullerēnu rokasgrāmata: īpašības, apstrāde un pielietojums. Pirmais izdevums ir rediģēts. 1994. gads, Ņūdžersija.
Tsai, W. et al. Liela laukuma daudzslāņu grafēna/grafīta plēves kā caurspīdīgi plāni vadoši elektrodi. pieteikumu. fizika. Raits. 95(12), 123115(2009).
Balandin AA Grafēna un nanostrukturētu oglekļa materiālu termiskās īpašības. Nat. Matt. 10(8), 569–581 (2011).
Cheng KY, Brown PW un Cahill DG Grafīta plēvju siltumvadītspēja, kas audzēta uz Ni (111), izmantojot zemas temperatūras ķīmisko tvaiku nogulsnēšanos. apstākļa vārds. Matt. Interfeiss 3, 16 (2016).
Hesjedal, T. Nepārtraukta grafēna plēvju augšana ar ķīmisko tvaiku pārklāšanu. pieteikumu. fizika. Raits. 98(13), 133106(2011).
Publicēšanas laiks: 23. augusts 2024